水熱合成反應(yīng)釜的填充度如何把握好？

　　水熱合成反應(yīng)釜是一個(gè)不銹鋼容器，內(nèi)部裝有聚四氟乙烯內(nèi)襯，不銹鋼容器有精密的螺紋用來壓緊聚四氟乙烯內(nèi)襯達(dá)到密封的效果。反應(yīng)釜保證在230攝氏度（壓力3Mpa）以下環(huán)境中使用，聚四氟乙烯內(nèi)膽可以裝腐蝕性物質(zhì)例如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，在密閉的情況下加熱溶樣。水熱合成反應(yīng)釜應(yīng)用廣泛在高校實(shí)驗(yàn)室、化工、制藥、疾控中心、乳業(yè)檢測(cè)、環(huán)境、食物等研究場(chǎng)所。

　　水熱合成反應(yīng)釜的理論填充是60%~80%，其中配體溶解度小的話，填充度可以稍微大一些，壓力也會(huì)相對(duì)應(yīng)的增大，但是不適宜填充太多，不然壓力增加到反應(yīng)釜適應(yīng)不了的度的時(shí)候，會(huì)發(fā)生反應(yīng)釜損壞一系列的意外，安全才是操作的*要素。當(dāng)然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話，除了增大填充度外，也可以考慮采用溶劑水中加一些有機(jī)溶劑，或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng)，但是要留心操作溫度，不要在反應(yīng)釜的溫度范圍外操作。

　　水熱合成反應(yīng)釜的填充量實(shí)際一般可以在2/3左右，這是對(duì)的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮，還有如果你的水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下，建議2/3左右，如果溫度不太高，可以適當(dāng)增加填充量，zui高至80%左右，但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗(yàn)要保持一致好，氣壓大小相對(duì)穩(wěn)定好。

　　不同的東西，溶劑的種類和量也不同。接觸的話，如果沒有特殊要求，一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸條件。

　　如果對(duì)壓力計(jì)算，所用溶劑和整個(gè)反應(yīng)比較了解的話，可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關(guān)系來推導(dǎo)出你做試驗(yàn)需要多少的量。

　　因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的，所以80%是過高的，因此水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實(shí)驗(yàn)。

　　總的來說，填充度的話，在70%左右為合適，其次就是考慮配體的溶解度是大是小，再根據(jù)實(shí)際反應(yīng)溫度情況來調(diào)整填充度以及壓力。

　　如何確定反應(yīng)釜的填充度一般根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的溶劑體系及反應(yīng)溫度來決定。

　　1.如物料在反應(yīng)過程中呈泡沫或者沸騰狀態(tài)一般0.6-0.7

　　2.反應(yīng)釜的內(nèi)攪拌反應(yīng)物料的系數(shù)一般去0.6-0.85

　　3.如物料在反應(yīng)過程中比較平穩(wěn)一般取0.8-0.85

　　水熱合成反應(yīng)釜的填充度也要根據(jù)反應(yīng)釜的涉及結(jié)構(gòu)及其他使用工況，既要滿足反應(yīng)*，又要保證攪拌物料的充分不溢出*系數(shù)。